水中總氯、游離氯的檢測方法有很多,常用的有分光光度法、滴定法和電極法。其中分光法與滴定法的操作步驟已經(jīng)給大家介紹過,今天我們講一下電極法測定水質(zhì)總氯、游離氯的步驟。
檢測原理
工作電極組包含兩根工作電極,分別用于游離氯和總氯的檢測。游離氯電極涂有四甲基聯(lián)苯胺,在施加固定電壓后,游離氯在工作電極表面發(fā)生還原反應(yīng),獲得電子并產(chǎn)生電流;總氯工作電極上涂有碘化鉀,促使化合氯同樣加入還原反應(yīng),獲得電子并產(chǎn)生電流。測定時,將工作電極組插入待測水樣中,通過穩(wěn)壓器向工作電極施加固定工作電壓,并實(shí)時記錄由此產(chǎn)生的電流-通電時間關(guān)系。產(chǎn)生的電流強(qiáng)度與水樣中的游離氯和總氯的濃度成比例。
檢測時常見干擾
二氧化氯會在工作電極表面發(fā)生與氯類似的還原反應(yīng),對氯檢測產(chǎn)生干擾。不過二氧化氯本身具有較強(qiáng)揮發(fā)性,可通過向水中空氣吹脫5min進(jìn)行去除。水樣檢測時可接受pH范圍為4-9,pH過高或過低均會對檢測造成影響。
檢測所用試劑及設(shè)備
1.氫氧化鈉溶液:2.0mol/L
稱取80g氫氧化鈉,溶解于500ml實(shí)驗(yàn)室一級純水中,待溶液冷卻后移入1000ml容量瓶,加純水水至標(biāo)線,混勻。
2.實(shí)驗(yàn)室一級純水
3.便攜式電化學(xué)氯分析儀
包含游離氯工作電極、總氯工作電極、參比電極和對電極等。
水質(zhì)檢測儀器應(yīng)滿足以下要求
工作環(huán)境:
環(huán)境溫度,0℃-50℃;環(huán)境濕度,≤90%。
儀器應(yīng)有溫度補(bǔ)償功能。
準(zhǔn)確性性能:
游離氯:≤±0.05mg/L,10±0.05mg/L(20℃);≤±2mg/L,20±2mg/L(10℃)。
總氯:≤±0.5mg/L,10±0.5mg/L(20℃);≤±10mg/L,200±10mg/L(10℃)。
水樣采集注意事項(xiàng)
游離氯和總氯不穩(wěn)定,水樣應(yīng)盡量現(xiàn)場測定。如水樣不能現(xiàn)場測定,則需預(yù)先加入采樣體積1%的NaOH溶液到棕色玻璃瓶中,采集水樣使其充滿采樣瓶,立即密封,避免水樣接觸空氣。若水樣呈酸性,應(yīng)加大NaOH溶液的加入量,確保水樣pH>12。另外水樣的濁度和色度對測定無任何影響,可直接測定。水樣溫度應(yīng)處于2℃-35℃之間。水樣在4℃、避光條件下保存,5d內(nèi)測定。
檢測步驟
檢測前,正確連接工作電極組和測量儀,進(jìn)行儀器性能檢查。測試空白水樣,測定值應(yīng)小于方法檢出限。將水樣pH調(diào)至4-9,用水樣潤洗測量杯,再量取水樣至刻度線。在儀器上選擇游離氯和總氯測量項(xiàng)目,將水質(zhì)檢測儀的工作電極組插入水樣,待穩(wěn)定后讀數(shù)。完成測定后,丟棄水樣并清洗測量杯,關(guān)機(jī)斷電,結(jié)束測定。
游離氯和總氯濃度,由儀器顯示屏直接讀取實(shí)測結(jié)果(以Cl2計)。如果水樣測定前進(jìn)行了稀釋,游離氯和總氯濃度應(yīng)為直接讀取實(shí)測結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)。水樣中的化合氯濃度可以按照公式C3=C2(總氯濃度)- C1(游離氯)計算得出。
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