在COD值測定中,氯離子是主要干擾之一,如何消除其干擾,是廣大分析工作者所關注的問題。如果掩蔽劑的量加入多,硫酸汞和重鉻酸鉀發(fā)生反應生成一種氧化性很強的物質,從而影響COD的測定,如果加入硫酸汞很少,則剩余的氯離子被重鉻酸鉀氧化成氯酸根。在國家標準方法(鉻法測定COD的過程中,氯離子易被氧化劑氧化而導致測量結果偏高,另外還與AgSO4反應生成AgCl沉淀從而影響COD的測定,尤其是對于高氯低COD的廢水,采用國家標準方法所測數(shù)據(jù)幾乎不具有參考價值。一般情況下排除氯離子干擾的方法是加入硫酸汞絡合氯離子或采用稀釋樣品的辦法,有的學者經研究發(fā)現(xiàn)水樣中的氯離子在COD測定條件下易被氧化成氯氣,1mg氯離子相當于0.234mg的COD,不掩蔽氯離子測得水樣總COD值減去氯離子本身產生的COD值,其差值與水樣真實COD值相比無明顯差異,能較準確地反映水樣的COD值且結果重復性好。當水樣氯離子在0mg/L~1500mg/L時,經掩蔽后的COD值誤差在0mg/L-50mg/L之間=可見水中的氯離子對水樣COD的測定有著很大的干擾作用,尤其是對COD值≤50mg/L的水樣,其影響是很大的,直接影響到試驗的準確度,對科研工作造成了不便。 不同的氯離子含量可致排除氨離子干擾不同,也就是說掩蔽氯離子的方法是不同的,經過測定,湖水中的氨離子的含量在5000mg/L以下,所以可以根據(jù)實際情況選擇不同的方法來掩蔽水中氯離子對COD測定的干擾。
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