水質(zhì)檢測(cè)氨氮的測(cè)定--電極法 1 范圍 本方法可用于測(cè)定飲用水、地面水、生活污水及工業(yè)廢水中氨氮的含量、色度和濁度對(duì)測(cè)定沒(méi)有影響,水樣不必進(jìn)行預(yù)蒸餾標(biāo)準(zhǔn)溶液和水樣的溫度應(yīng)相同含有溶解物質(zhì)的總濃度也要大致相同。 揮發(fā)性胺產(chǎn)生正干擾汞和銀因同氨絡(luò)合力強(qiáng)而有干擾高濃度溶解離子影響測(cè)定方法的*低檢出濃度為0.03mg/L 氨氮,測(cè)定上限為1400mg/L 氨氮。 2 原理 氨氣敏電極為一復(fù)合電極以pH 玻璃電極為指示,電極銀-氯化銀電極為參比電極此電極對(duì)置于盛有0.1mol/L 氯化銨內(nèi)充液的塑料套管中管端部緊貼指示電極敏感膜處裝有疏水半滲透薄膜,使內(nèi)電解液與外部試液隔開(kāi)半透膜與pH 玻璃電極間有一層很薄的膜,當(dāng)水樣中加入強(qiáng)堿溶液將pH 提高到11 以上,使銨鹽轉(zhuǎn)化為氨生成的氨,由于擴(kuò)散作用通過(guò)半透膜(水和其他離子則不能通過(guò)) 使氯化按電解質(zhì)波膜層內(nèi)NH4 = NH3 H 反應(yīng)向左移動(dòng)引起氫離子濃度改變,由pH 玻璃電極測(cè)得其變化在恒定的離子強(qiáng)度下測(cè)得的電動(dòng)勢(shì)與水樣中氨氮濃度的對(duì)數(shù)呈一定的線(xiàn)性關(guān)系,由此可從測(cè)得的電位值確定樣品中氨氮的含量。 3注意事項(xiàng) (1) 繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)時(shí)可以根據(jù)水樣中氨氮含量自行取舍三或四個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn) (2) 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)避免由于攪拌器發(fā)熱而引起被測(cè)溶液溫度上升影響電位值的測(cè)定 (3) 當(dāng)水樣酸性較大時(shí)應(yīng)先用堿液調(diào)至中性后再加離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)液進(jìn)行測(cè)定 (4) 水樣不要加氯*汞保存 (5) 攪拌速度應(yīng)適當(dāng)不使形成渦流避免在電極處產(chǎn)生氣泡 (6) 水樣中鹽類(lèi)含量過(guò)高時(shí)將影響測(cè)定結(jié)果必要時(shí)應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入相同量的鹽類(lèi)以消除誤差
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